Měření a výsledky v analytické chemii

Autor: Jiří G. K. Ševčík, 2009 

O autorovi

Jiří (Georg Kamil) Ševčík, (Prof., PhD., DSc.), profesor analytické chemie, ukončil v roce 1962 studia na Fakultě technické a jaderné fyziky ČVUT v Praze, v roce 1966 získal na Přírodovědné fakultě Karlovy univerzity titul CSc. a v roce 1995 na Univerzitě Pardubice titul DrSc.

V letech 1976–1996 pracoval jako vedoucí výzkumu mezinárodních přístrojových firem v Holandsku a v Německu. V roce 1991 mu byla v Chicagu udělena americká cena za výzkum „R&D100 AWARD”.

V roce 1998 byl jmenován profesorem na Karlově univerzitě, 1997-2001 byl proděkanem Přírodovědné fakulty UK, 1997-2005 vedoucím katedry analytické chemie, 2001-2008 konsultantem RWE Transgas. Spolu s RWE je vlastníkem platných patentů v řadě zemí EU a USA.

V roce 2004 byl zvolen členem Inženýrské Akademie České republiky.

Výzkumná činnost autora je zaměřena na separační analytické metody, obzvláště plynovou chromatografii a automatizaci a využití numerických řešení pro adaptivní instrumentaci.

Obsah

Úvodem

Plán vzorkování (rovněž příloha CD)

1. Měřicí zařízení
   Charakteristika pozorovaného děje
   Objem detektoru
   Integrační interval sběru dat
   Časová konstanta
   Množství analytu
2. Model odezvy
   Obecný model odezvy
   Zjednodušený model odezvy
3. Charakteristika detektoru
   Citlivost 
   Selektivita
   Linearita
   Koeficient linearity
   Chyby linearity
   Lineární dynamický rozsah
   Stanovení charakteristik měřicího zařízení (rovněž příloha CD)
4. Zpracování
   Šum
   A/D a D/A převodník
   Hrubá data
5. Data
6. Zpracování dat
   Integrační časový úsek "bunch"
   Nulová linie signálu
   Metody snížení šumu          
   Uložení nových souborů dat
7. Metody konverze
   Metody kalibrace
   Standardní vzorek
   Pracovní postup kalibrace
   Nejistota metody kalibrace
   Metoda standardního přídavku
   Metoda vnitřního standardu
   Metoda vnějšího standardu
   Efektivnost kalibračních metod         
   Volba metody kalibrace
8. Kalibrační křivka (rovněž příloha CD)
   Model kalibrační křivky
   Postup zhotovení kalibrační křivky
   Verifikace modelu kalibrační křivky
   Metoda linearizace odezvy
   Mez detekce a mez stanovitelnosti
9. Výsledky
   Standardizace výsledků
   Zaokrouhlování výsledků (rovněž příloha CD)
   - na určený počet významných míst
   - s normativně předepsaným rozlišením
   - opakovaných měření s danou hodnotou rozptylu
   - neopakovaných měření z hodnoty 
   - relativní směrodatné odchylky
10. Model měření
    Lineární model měření
    Analýza hlavních komponent (PCA) 
11. Opakované vytvoření výsledku (post-run calculation)
    Parametry zpracování dat
    Volba časového úseku – bunch
    Citlivost poznání změny
    Určení počátku a konce pozorovaného děje
    Určení nulové linie
    Minimální odezva
    Volba kalibrační metody
12. Vyhodnocení
    Statistické pojmy souboru výsledků
    Statistická hypotéza
    Testy parametrické a neparametrické
    Vícerozměrné rozdělení
    Analýza rozptylu – ANOVA
    Korelační analýza
    Koeficient determinace
    Regresní analýza
    Analýza s latentními proměnnými
13. Znázornění výsledků
    Tabulka četnosti
    Grafické znázornění souborů výsledků
    Parametry deskriptivní statistiky       
    Míry centroidní tendence
    Míry disperzní tendence
    Míra umístění výsledku v rámci rozložení
14. Pravděpodobnost     
    Tvar rozdělení
    Parametry rozdělení
    Intervalový odhad
15. Statistická hypotéza
16. Neparametrické testy
    Jednoduché znaménkové testy        
    Wilcoxonovy znaménkové pořadové testy
17. Analýza rozptylu – ANOVA
18. Zobecnění
    Korelační analýza
    Regresní
    Lineární regresní model     
19. Analýza latentních proměnných
    Faktorová analýza
    Shluková analýza
    Analýza vzoru
20. Analytické informace
    Informační tok a náklady na získání informace
21. Kritické hodnoty statistických testů
    Tabulka I; Normální rozdělení
    Tabulka II; Dvoustranné t-rozdělení
    Tabulka III; Chí kvadrát (χ²)- rozdělení
    Tabulka IV; F-rozdělení na hladině α = 0,05
    Tabulka V; Grubbsův dvoustranný test odlehlých výsledků
    Tabulka VI; Parametrický korelační koeficient r
    - Neparametrický pořadový korelační koeficient r_s
    Tabulka VII;Dvoustranného neparametrického znaménkového testu
    - Wilcoxonova znaménkového pořadového testu
    Tabulka VIII; Dvouvýběrového pořadového Wilcoxonova testu,
    rovněž označovaného Mann-Whitneyův U-test
22. Výpočetní řešení základních analytických úkolů (přílohy na CD)
    Vytvoření schématu vzorkování
    Stanovení charakteristik měřicího zařízení
    Konstrukce Kalibrační křivka
    Formátování - Zaokrouhlování výsledků analýz